GBT 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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0.46 |
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12 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67.050,X 04 G日,中华人民共和国国家标准,GB/T 22959—2008,河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲飒霉素,和氟苯尼考残留量的测定,液相色谱ー串联质谱法,Determination of chloramphenicol, thiamphenicol and,florfenicol residues in fugu,eel and baked eel一,LC-MS-MS method,2008-12-3I 发布2009-05-01 实施,中,rh,华人民共和国国家质量监督检验检疫总局寿在,国国家标准化管理委员会发布,食品伙伴网http://www.foodmate.net,GB/T 22959—2008,刖 B,本标准的附录A、附录B为资料性附录,本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口,本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检,疫局,本标准主要起草人:林海丹、李宪华、谢守新、林峰、黄华军、邵琳智、庞国芳,食品伙伴网http://www.foodmate.net,GB/T 22959—2008,河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲碉霉素,和氟苯尼考残留量的测定,液相色谱ー串联质谱法,范围,本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素（chloramphenicol）、甲碉霉素（thiamphenicol）和氟苯尼,考（florfemcol）及其代谢物氟苯尼考胺（florfemcol amme）残留量的液相色谱ー串联质谱测定方法,本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中的氯霉素、甲碉霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定,本标准的方法检出限:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素为0. 1ルg/kg,甲飒霉素、氟苯尼考和氟苯尼考,胺为 !. 〇 gg/kgo,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T 6379.1—,2004,ISO 5725-1：1994,IDT）,GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2 ： 1994,IDT）,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD）,3原理,样品中的氯霉素、甲碉霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋转蒸,发挥干,残渣以水溶解,经正己烷液液分配脱脂。液相色谱ー串联质谱仪检测,氯霉素、甲碉霉素和氟苯,尼考以内标法峰面积定量,氟苯尼考胺以外标法峰面积定量,4试剂,所用试剂除注明外均为分析纯,水为GB/T 6682规定的ー级水,4. 1甲醇:色谱纯,4. 2乙酸乙酯,4. 3正己烷,4. 4 氨水:25%.28%,4. 5无水硫酸钠：使用前经650 c灼烧4 h,4. 6标准物质：氯霉素（CAS： 56-75-7）、甲碉霉素（CAS：15318-45-3）和氟苯尼考（CAS： 76639-94-6） ,纯,度299. 5%;氟苯尼考胺,纯度298. 〇%,4.7 内标标准液：笊代氯霉素（cU-氯霉素），100 Mg/ mL,溶剂为乙睛,笊化度298%,4.8 100ルg/mL标准储备液:分别准确称取适量的氯霉素、甲碉霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物,质（4. 6）,用甲醇分别配成100ルg/mL的标准储备液。该溶液于一18 C保存,4.9 1ルg/mL氯霉素、甲飒霉素和氟苯尼考混合标准储备液:分别准确吸取1.00 mL氯霉素、甲飒霉,食品伙伴网http://www.foodmate.net,GB/T 22959—2008,素和氟苯尼考标准储备液（4. 8）,移至100 mL容量瓶中,用甲醇配成1 Mg/ mL的氯霉素、甲飒霉素和,氟苯尼考混合标准储备液。该溶液于一18 C保存,4. 10 1ルg/mL氟苯尼考胺标准储备液:准确吸取LOO mL氟苯尼考胺标准储备液（4. 8）,移至100 mL容,量瓶中,用甲醇配成1 〃g/ mL的氟苯尼考胺标准储备液。该溶液于一18 C保存,4. 11 20 ng/mL氯霉素、甲飒霉素和氟苯尼考混合标准中间液:准确吸取1. 00 mL混合标准储备液,（4. 9）,移至50 mL容量瓶中,用水配成20 ng/mL的氯霉素、甲飒霉素和氟苯尼考混合标准中间液。该,溶液于4 c保存,4. 12 20 ng/mL氟苯尼考胺标准中间液:准确吸取LOO mL氟苯尼考胺标准储备液（4. 10）,移至50 mL,容量瓶中,用水配成20 ng/mL的氟苯尼考胺标准中间液。该溶液于4 c保存,4. 13 1 gg/mL内标标准储备液:准确吸取1. 00 gL内标标准液（4. 7）,移至10 mL容量瓶中,用甲醇,配成1ルg/mL内标标准储备液。该溶液于一18 C保存,4. 14 20 ng/mL内标标准中间液:准确吸取1. 00 mL内标标准储备液（；4. 15）,移至50 mL容量瓶中,用水配成20 ng/mL的内标标准中间液。该溶液于4 c保存,4. 15氯霉素、甲碉霉素和氟苯尼考混合基质标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围,……
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